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一种镀银铜粉的制备方法
www.hehanggroup.com 化学镀镍--合航集团 2013-07-12 16:04
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摘要
本发明涉及一种镀银铜粉的制备方法。该方法是在用银氨溶液制备镀银铜粉时使用螯合萃取剂，其与生成的Cu2+形成螯型化合物并进入有机相中，防止[Cu(NH3)4]2+吸附于铜粉表面阻碍置换反应的继续进行，可一次性制得具有常温抗氧化能力的镀银铜粉。用本发明制得的镀银铜粉表面光滑、表层银分布均匀，具有优良的抗氧化性和导电性，可广泛应用于制备导电涂料、导电胶、导电塑料。
1.一种镀银铜粉的制备方法,其特征在于：将一定量螯合萃取剂（有的螯合萃取剂需用稀释剂稀释）与一定浓度的银氨溶液混合，加热至反应温度40~90°C,并恒温，在搅拌条件下将自制铜粉加入到混合溶液中，反应10~40min,将制得的粉末用丙酮或先用煤油再用丙酮洗涤，在加热条件下用稀破酸与乙醇的混合溶液洗涤，再用水洗，所得粉末在真空烘箱中40~8(TC烘干，即得所需镀银铜粉。
2.如权利1所述的制备方法，其特征在于所述螯合萃取剂为乙酰丙酮、三氟乙酰丙酮、苯曱酰丙酮、1-苯基-3-曱基-4-苯曱酰Jj■比唾酮、cx-二苯乙醇肟、双疏踪、二乙氨基二碗代曱酸纳、三正辛胺，以及（以下名称均为商品名)General和Mi11s公司的LIX系列Cu2+萃取剂(包括LIX63、LIX64、LIX64N、LIX65N、LIX70、LIX71、LIX73、LIX860、LIX622、LIX6022、LIX864、LIX865、L1X84、LIX984)，Shell公司的SME系列Cu2+萃取剂(包括SME529,SME530)，Zeneca公司的P系列Cu2+萃取剂（包括P50、P17、P5100、P5200、P5300、PT5050)和M系列Cu2+萃取剂(包括M5615、M5397、M5640)，Sherex公司的Kelex系列Cu2+萃取剂（包括KelexlOO、Kelexl20),北京洛克工贸公司的BK系列Cu2+萃取剂
(包括BK"1、BK992.BK993)，上海莱雅仕有限公司的RE系列Cu2+萃取剂（包括RE608、RE609)中的一种。
3.如权利1所述的制备方法，其特征在于所述稀释剂为CHC13、CC14、煤油、异戌醇中的一种，其用量为螯合萃取剂的1~5倍（体积倍数)。
4.如权利1所述的制备方法，其特狂在于所用AgN03用量为铜粉重量的2~25%，AgN03浓度为0.01~0.4mol/L。
5.如权利1所述的制备方法，其特征在于所用银氨溶液按以下方法制备：配制一定浓度的AgN03的溶液，搅拌下缓慢滴加氨水，至先生成的沉淀恰好溶解完全呈透明溶液。
6.如权利1所述的制备方法，其特征在于所用自制铜粉的制备工艺为：在0.1~2.Omol/L硫酸铜溶液中加入NH3.H20,NH3.H20用量是铜离子物质的量的0.5~1.5倍，搅拌均匀，在60~95°C下加入0.5~2mol/L的用量为铜离子物质的量的1.2倍的抗坏血酸，搅拌反应0.5~1小时，再经分离，洗涤，真空80°C干燥，制得铜粉。
一种镀银铜粉的制备方法技术领域
本发明涉及一种镀银铜粉的制备方法。
背景技术
随着电子工业的迅速发展以及通讯设备和各种商用、家用电子产品的日益普及，电磁波辐射危害日趋严重。为提高电子产品的性能和竞争力，改善人类的生活环境，对其釆取抗干扰措施势在必行。采用电磁屏蔽导电涂料进行屏蔽电磁波是一种行之有效且经济的方法，导电填料做为导电涂料的重要组成部分，其性能、形貌及粒度分布都直接影响着电磁屏蔽导电涂料的导电性能，从而影响其屏蔽效果。
银系导电填料是开发最早的导电填料，其具有优良的导电性和耐氧化性，但在直流电压的作用下，易发生银的迁移现象而导致短路，这已成为电子产品迈向小型化、高集成化的一大难题。铜粉价格便宜（仅是银价格的1/20)，抗迁移性能大大高于银，且具有优良的导电性（体积电阻率与银相近：pv(Cu)1.72X10_6Qcm，p_1.59X10'6Qcm),因而得到广泛应用。但铜粉在制备及应用过程中易被氧化，使复合导电材料的导电性能减弱。在铜粉表面镀银形成後银铜粉，即能提高铜粉的抗氧化能力，又可保持铜粉的优良性能，因而镀银铜粉具有广阔的发展前景。
文献“用银氨溶液对微米级铜粉镀银反应机理的研究”（《无机化学学报》，2000年16期）指出在用银氨溶液制备镀银铜粉时，铜置换Ag+生成的Cu2+与NH3生成[Cu(NH3)4]2+，其吸附于铜粉表面阻碍置换反应继续进行，因此，经一次镀银反应只能得到点缀结构的镀层，表面银含量低，不具备常温抗氧化性，并造成大量银的浪费。
发明内容
本发明针对以上问题，提供一种镀银铜粉的制备方法。制得的镀银铜粉具有优良的抗氧化性和导电性，可广泛应用于各种导电复合材料中，如：导电涂料、导电胶、导电塑料。尤其适应于导电率要求高的环境，如电磁屏蔽导电涂料、表面组装用导电胶。
本发明是这样实现的：将一定量螯合萃取剂（有的螯合萃取剂需用稀释剂稀释）与一定农度的银氨溶液混合，加热至反应温度40~9(TC，并恒温，在搅拌条件下将自制铜粉加入到混合溶液中，反应10~40min,将制得的粉末用丙酮或先用煤油再用丙酮洗涤，在加热条件下用稀硫酸与乙醇的混合溶液洗涤，再用水洗，所得粉末在真空烘箱中40~80°C烘干，即得所需镀银铜粉。
本发明所述螯合萃取剂为乙酰丙酮、三氟乙酰丙酮、苯甲酰丙酮、1-苯基-3-甲基-4-苯曱酰基吡唑酮、ex-二苯乙醇肟、双歧腙、二乙氨基二琉代曱酸纳、三正辛胺，以及（以下名称均为商品名）General和Mills公司的LIX系列Cu2+萃取剂（包括LIX63、LIX64、LIX64N、LIX65N、LIX70、LIX71、LIX73、LIX860、LIX622、LIX6022、LIX864、LIX865、LIX84、LIX984),Shell公司的SME系列Cu2+萃取剂(包括SME529,SME530)，Zeneca公司的P系列Cu2+萃取剂(包括P50、P17、P5100、P5200、P5300、PT5050)和M系列Cu2+萃取剂（包括M5615、M5397、M5640)，Sherex公司的Kelex系列Cu2+萃取剂(包括Kelexl00、Kelexl20),北京洛克工贸公司的BK系列Cu2+萃取剂（包括BK991、BK992、BK993),上海莱雅仕有限公司的RE系列Cu2+萃取剂（包括RE608、RE609)中的一种。这里的螯合萃取剂与生成的Cu2+形成螯型化合物并进入有机相中，防止[Cu(NH3)4广吸附于铜粉表面阻碍置换反应的继续进行，可一次性制得具有常温抗氧化能力的镀银铜粉。
本发明所述稀释剂为CHC13、CC14、煤油、异戌醇中的一种，其用量为整合萃取剂的1~5倍（体积倍数）。
本发明所用AgN03用量为铜粉重量的2~25%，AgN03浓度为0.01~0.4mol/L。
本发明所用银氨溶液按以下方法制备：配制一定浓度的AgN03的溶液，搅拌下缓慢滴加氨水，至先生成的沉淀恰好溶解完全呈透明溶液。
本发明所用自制铜粉的制备工艺：在0.1~2.Omol/L硫酸铜溶液中加入NH3•H20,NH3•H20用量是铜离子物质的量的0.5~1.5倍，搅拌均匀，在60~95下加入0.5~2mol/L的用量为铜离子物质的量的1.2倍的抗坏血酸，搅拌反应0.5~1小时，再经分离，洗涤，真空80干燥，制得铜粉。
本发明与现有技术比较具有明显效果，采用本发明的制备方法可一次性制得具有常温抗氧化性的镀银铜粉，并节约AgN03的用量，制得的镀银铜粉表面光滑、表层银分布均匀。用本发明制得的镀银铜粉的接触电阻值为0.30(万用电表内阻值为0.3Ω),且放置6个月后，接触电阻值仍为0.3Ω。
具体实施方式
实施例1:在一容器中配制0.025mol/L的含0.316gAgN03的溶液，搅拌下缓慢滴加氨水，至先生成的沉淀恰好溶解完全呈透明溶液。在另一容器中按V(_8)y(m)=1:2.5的比例将RE608稀释。将40mL稀释的RE608与银氨溶液混合，加热至80°C,搅拌下将2g平均粒经为3m的自制铜粉加至混合液中，反应20min。将制得的粉体用煤油洗涤三遍，丙酮洗涤一遍，再用稀硫酸和乙醇的混合溶液在加热的条件下洗涤一遍，最后用水洗涤两遍，在真空烘箱中80°C烘干即得所需镀银铜粉。该镀银铜粉表面光滑、表层银分布均匀，其接触电阻值为0.3Ω(万用电表内阻值为0.3Ω)，且放置6个月后，接触电阻值仍为0.3Ω。
实施例2:在一容器中配制0.025mol/L的含0.316§人§恥3的溶液，搅拌下缓慢滴加氨水，至先生成的沉淀恰好溶解完全呈透明溶液。在另一容器中按oc-二苯乙醇肟与CHC13体积比为1:1的比例将二苯乙醇肟稀释。将20mL稀释的二苯乙醇肟与館■氨溶液混合，加热至40°C，搅拌下将3g平均粒经为3m的自制铜粉加至混合液中，反应15min。将制得的粉体用丙酮洗涤两遍，再用稀碗•酸和乙醇的混合溶液在加热的条件下洗涤一遍，最后用水洗涂两遍，在真空烘箱中80°C烘干即得所需镀银铜粉。该镀银铜粉的接触电阻值同实施例1。
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